Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi

Abstract

Endosülfan doğal yollarla bozunmaya karşı mukavemetinin yüksek oluşu, canlılarda biyobirikim özelliği ve çevresel taşınımı nedeniyle, yasal kullanımlarının durdurulması sonrasında bile çevresel numunelerde tayin edilebilmektedir. Bununla birlikte endosülfan daha yüksek toksisiteye sahip ana metabolitlerine parçalanabilmektedir. Bu durum çevre ve halk sağlığı açısından risk oluşturabilmektedir. Bu nedenle endosülfan kaynaklarının ve giderim yöntemlerinin belirlenmesinde endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analiz edilmesi önemlidir. Bu çalışmada endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analizlerinin yapılmasında vorteks destekli sıvısıvı mikroekstraksiyon (VALLME) ve sıvı kromatografi analizi yöntemi uygulanarak geri kazanım çalışmalarının optimizasyonu yapılmıştır. Endosülfan izomerlerinin ve metabolitlerinin ayrılması ve saptanması için GL science C18 reversed phase kolon ve UV/VIS/PDA ikili absorbans detektörü içeren Shimatzu Prominence-i 2030- 3d sıvı kromatograf cihazı kullanılmıştır. 1 mL/dk akış hızında asetonitril:su karışımı (70:30, v:v) mobil faz olarak kullanılmıştır. Endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan, sırasıyla 214 nm'de kolonda tutulma sürelerine göre belirlenmiştir. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) analizinden sonra en iyi kromatogram n-hekzan solventi ile elde edilmiş; bu nedenle bu solvent için en yüksek geri kazanım değerlerinin elde edilmesinde numune hacminin, solvent hacminin ve ekstraksiyon süresinin etkileri deneysel olarak araştırılmış ve değişkenler için optimal koşullar sırasıyla 10 mL, 200 µL ve 3 dakika olarak elde edilmiştir. Optimum koşullar altında, endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan için geri kazanım oranları sırasıyla %115.31, %91.1, %96.79, %103.06 ve %99.06 olarak belirlenmiştir. Bu çalışmada elde edilen sonuçların diğer kalıcı kirleticilerin ve metabolitlerinin de eş zamanlı tayini ve çevresel matrislerde izlenmesi konusundaki çalışmalara katkı sağlayacağı düşünülmektedir.